Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Другую пластину помещают в камеру с гексаном Р. Когда фронт растворителя пройдет 13 см от линии старта, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру со смесью растворителей 5 объемов метанола Р и 95 объемов метиленхлорида Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 40 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С до появления пятен. На хроматограмме испытуемого раствора S24 пятно, соответствующее добавкам к пластмассе 20 или 21, должно быть идентично ему по расположению (Rf около 0,2) и не более интенсивным, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения (r) и (s).
3.1.4. ПОЛИЭТИЛЕН БЕЗ ДОБАВОК ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ПАРЕНТЕРАЛЬНЫХ И ОФТАЛЬМОЛОГИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Полиэтилен без добавок получают полимеризацией этилена под высоким давлением в присутствии кислорода или инициаторов образования свободных радикалов как катализаторов.
ОПИСАНИЕ
Шарики, гранулы, порошок или, после трансформации, прозрачные пластинки различной толщины. Практически нерастворим в воде, этаноле, гексане и метаноле, растворим в горячих ароматических углеводородах. Размягчается при температуре выше 650С.
Относительная плотность (2.2.5) составляет от 0,910 до 0,937. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
А. К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушильном шкафу при температуре 800С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала должен иметь максимумы, в частности, при следующих волновых числах: 2920 см-1, 2850 см-1, 1465 см-1, 730 см-1,720 см-1; полученный спектр должен быть идентичен спектру типового образца.
Б. Испытуемый материал соответствует требованиям на предельное содержание добавок (см. Испытания).
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, перед определением образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и нагревают с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и фильтруют. Часть раствора оставляют для проведения испытаний на внешний вид раствора. Оставшуюся часть раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16). Раствор S1 используют в течение 4 ч после приготовления.
Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1,5 ч. Охлаждают до 600С и добавляют при продолжительном перемешивании 120 мл метанола Р. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (16). Промывают колбу и фильтр 25 мл смеси толуол Р - метанол Р (40:60), прибавляют промывную жидкость к фильтрату и доводят объем раствора той же смесью до 250 мл. Параллельно готовят контрольный раствор.
Раствор S3.100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником при постоянном помешивании в течение 1 ч. Охлаждают и фильтруют раствор.
Внешний вид раствора. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более
1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в диапазоне длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.
Восстановители. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Добавляют 1 г калия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.
Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 4 ч. Охлаждают на ледяной бане и быстро фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора на уровне 00С (время фильтрования должно составлять менее 5 мин; при необходимости для ускорения процесса допускается фильтрование под давлением). 20 мл фильтрата выпаривают в предварительно взвешенной стеклянной чашке на водяной бане. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100-105)0С
